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水質污染COD檢測系統的軟硬件設計分析

時間:2020-11-16 來源:湖北工業大學 本文字數:7831字
作者:陳夢婷 單位:湖北工業大學

  摘  要

  
  在城市建設高速發展、資源開發力度增大的同時,我國水污染狀況也隨之加重。水質污染程度的輕重,通常以化學需氧量(COD)作為綜合評價指標,而目前傳統的 COD 檢測方法受各種缺陷的限制,已無法滿足我國水質監測工作的要求。



水質污染COD檢測系統的軟硬件設計分析
 

  
  本文通過對比不同 COD 檢測法及檢測儀器的優缺點,提出一種基于嵌入式技術,結合電化學快速檢測法的 COD 檢測系統,實現了水質 COD 數據、溫濕度數據快速自動檢測,及數據管理的功能。本文主要完成 COD 檢測系統硬件和軟件的設計與實現,主要工作內容包括:
  
 。1)結合背景提出方案。分析目前國內外 COD 檢測儀發展現狀后,根據當前存在的問題及未來發展趨勢,提出基于嵌入式技術,結合電化學快速檢測法的便攜式 COD 快速檢測系統,并根據功能需求設計了系統總體方案。
  
 。2)系統硬件設計。硬件架構以 STM32F4 芯片為核心,對主要功能模塊進行控制及數據處理。將水樣采集模塊、恒電位檢測模塊、溫濕度檢測模塊、LCD顯示屏模塊、GPRS 和 Wi-Fi 通訊模塊與主控芯片進行連接,并完成電路設計,實現 COD 快速檢測系統硬件平臺的搭建。
  
 。3)系統軟件設計。系統下位機軟件包括系統主程序,和系統初始化、RTC時鐘、COD 數據采集、溫濕度數據采集、通訊傳輸等子程序;上位機系統采用基于 B/S 三層架構,結合 My SQL 數據庫的 Web 端數據管理系統,實現用戶遠程登錄、查看檢測數據、控制和管理等功能。
  
 。4)系統測試與分析。使用該系統裝置對 3 組已知濃度的標準溶液進行 COD值檢測,結果表明 COD 濃度越高時檢測誤差越小,最大誤差不超過-4%,精度高于國標 GB11914-89 規定的標準檢測法。
  
  結論:基于 STM32 的 COD 檢測系統,具有精度高、速度快、無二次污染等特點,滿足水質 COD 值自動檢測的設計要求,可以替代進口設備,以降低檢測成本、提高檢測效率。
  
  關鍵詞:   化學需氧量;COD;STM32;電化學;實時檢測 。
  

  Abstract

  
  With  the  rapid  development  of  urban  construction  and  increased  resource development,  my  country's  water  pollution  situation  has  also  increased.  The  degree  ofwater pollution is usually based on chemical oxygen demand (COD) as a comprehensive evaluation  index.  At  present,  the  traditional  COD  detection  methods  are  limited  byvarious defects and can  no longer meet the requirements of my country's  water quality monitoring  work.  By  comparing  the  advantages  and  disadvantages  of  different  CODdetection methods and detection instruments, this paper proposes a COD detection system based  on  embedded  technology  and  combined  with  electrochemical  rapid  detectionmethod,  which  realizes  the  rapid  automatic  detection  of  water  quality  COD  data, temperature and humidity data, and data management. This article mainly completes thedesign  and  implementation  of  the  COD  detection  system  hardware  and  software.  The main work includes:
  
  (1)  Propose  a  plan  based  on  the  background.  After  analyzing  the  current development  status  of  COD  detectors  at  home  and  abroad,  according  to  the  currentproblems and future development trends, a portable COD rapid detection system based on embedded technology and combined with electrochemical rapid detection method isproposed, and the overall system plan is designed according to functional requirements.
  
  (2) System hardware design. The hardware architecture takes the STM32F4 chip as the  core,  and  controls  and  processes  the  main  functional  modules.  Connect  the  watersample  collection  module,  potentiostatic  detection  module,  temperature  and  humidity detection module, LCD display module, GPRS and Wi-Fi communication module to themain control chip, and complete the circuit design to realize the construction of the COD rapid detection system hardware platform.
  
  (3)  System  software  design.  The  software  of  the  lower  computer  of  the  system includes the main program of the system, and the subprograms of system initialization,RTC  clock,  COD  data  collection,  temperature  and  humidity  data  collection, communication transmission, etc.; the upper computer system adopts the B/S three-tierarchitecture,  combined  with  the  My SQL  database  Web-side  data  The  management system  realizes  the  functions  of  user  remote  login,  viewing  test  data,  control  and management.
  
  (4) System testing and analysis. The system device is used to detect the COD value of 3 sets of standard solutions with known concentration. The results show that the higherthe  COD  concentration,  the  smaller  the  detection  error,  the  maximum  error  does  not exceed -4%, and the accuracy is higher than the standard detection method specified in the national standard GB11914-89 .
  
  Conclusion: The COD detection system based on STM32 has the characteristics of high precision, fast speed, and no secondary pollution. It meets the design requirements of automatic detection of water quality COD value, and can replace imported equipment to reduce the detection cost and improve the detection efficiency.
  
  Keywords:    Chemical oxygen demand, Real-time detection, Electrochemistry, STM32。
  

  第 1 章 緒論
 

  
  1.1 、課題研究背景與意義 。

  
  上世紀中期開始,城市化建設隨著人口遞增及社會發展而大幅推進,無論是制造業、化工業、采礦業還是林農業、畜牧業等民生產業的發展,以及居民的日常生活都高度依賴潔凈的水資源。根據環保部公報,在上世紀末本世紀初,我國地表水的污染狀況非常嚴重,河流有機物污染普遍,面源污染日益突出,富營養化嚴重[1]。
  
  而我國不僅水資源分布不均,還存在開采過量、利用率低、浪費嚴重及用水不規范等問題,水源保護及治理工作仍是重中之重。當前污水檢測標準已大幅提升[2],做好水質檢測工作,可使國內水質監測及環境保護事業更好的發展。
  
  化學需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)為特殊條件下強氧化劑在水中的消耗量,再將其轉換為含氧量,以 mg/L 為單位來衡量水體中有機物的相對含量[3]。當水質被有機物污染后,水中氧氣會被其消耗,從而影響水生物的生長環境,產生不良影響。因此化學需氧量可用來綜合評判水質被污染輕重程度,其值與水質受有機物的污染程度成正比,是當前國際社會以及我國在節能減排工作中的一個尤為重要的指標[4]。
  
  目前我國水質檢測工作主要使用國標 GB11914-89《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》規定的標準方法[5],該方法測量準確、重現性好,但較為復雜的化學試劑處理過程會對環境產生二次污染[4]。另外還有紫外光吸收法、庫侖滴定法、分光光度法和電化學法等,效率稍有提升,但仍有操作繁瑣、成本難降低、易產生污染等問題。
  
  在水質自動化檢測方面,我國多數地區都無法達到數字化標準,COD 檢測這項工作的開展一直都處于相對落后的狀態,大部分檢測手段都是人工現場取樣送至實驗室檢測,數據也依靠人工處理,導致最終檢測結果會存在較大誤差。特別是當各省市面對突發性水污染事件的時候,由于缺乏應急檢測設備和數字化監測系統,無法對預警預告做好充分準備工作,而導致水質處理工作力不從心。同時在一些經濟落后地區,水質監測站點分布較少,許多水域縱橫交錯,彼此相連,而站點內設備不齊全,檢測缺乏權威性,這些站點的檢測結果往往也被忽視。此類情況很大程度上導致了多數地區水質監測工作開展程度低,水質參數掌握不足等狀況[6]。隨著我國城市化發展及新型農村建設工作的大幅推進,污水治理工作的發展也進入了全新階段,下一步將解決水樣收集難、管理成本高,以及水源分布零散帶來的采樣難等問題[7]。同時我國政府也制定了環境監測儀器開發相關的發展戰略[8],因此研制出價格低廉、方便攜帶、檢測快、精度高且對環境友好的 COD 檢測系統,對各類水質環保、水質檢測及廢水治理工作意義重大。
  
  本課題所研究的 COD 檢測系統,摒棄了傳統檢測方法,采用電化學氧化法作為COD 值檢測方法,利用電極處發生的氧化還原反應,對水中有機物含量進行檢測[9]。
  
  電化學法在 COD 檢測中的應用,能克服傳統 COD 檢測法易造成二次污染和檢測周期長的缺點[10],將其運用于 COD 快速檢測設備中,可制備出一種真正意義上價格低廉、維護簡單、檢測準確率高、供電方便的 COD 快速檢測設備,解決當前水質檢測工作開展落后等問題[11][12]。
  
  1.2 、研究現狀與趨勢分析 。
  
  1.2.1 、COD 檢測儀器國內外研究現狀。

  
  自上個世紀八九十年代開始,國內部分科研機構根據國標 GB11914-89 重鉻酸鉀消解方法,與國外產品的技術特點相結合,開發出一些自產 COD 檢測儀[6]。同時,檢測原理也在 COD 檢測技術的更新下不斷發展。但我國 COD 檢測儀的精度與進口設備相比,總體上還處于較為落后的水平。因此,采用先進環保的檢測方法研制高精度的 COD 檢測儀,有助于推動我國水質監測工作的進一步發展。
  
  目前污水 COD 檢測儀主要分為兩種:一種是基于傳統化學分析法,將藥品消解后進行測量,多數 COD 檢測儀都采用該方法;另一種則是利用如生物降解法、紫外吸收法、電解法等與消解法完全脫離的新型 COD 檢測原理。以下將對不同類型 COD檢測儀的國內外現狀進行分類說明。
  
 。1)重鉻酸鉀消解-氧化還原滴定法 COD 檢測儀重鉻酸鉀法為國標 GB11914-89 中規定的標準檢測方法,大部分的環境監測站都采用該方法進行 COD 的測定和檢驗,測定過程為利用化學試劑對水樣進行氧化消解,和利用特定試劑對氧化消解后溶液進行滴定分析[13]。特點:測量范圍在 30mg/L 至 2000mg/L,精密度為±5%,測量誤差為±10%,檢測周期為 120min。另外該方法耗能高,且對環境不友好。代表產品:江蘇環境科學研究所和武進環保儀器廠生產的 JHC 型 COD 在線自動分析儀、德國的 PHOENIX-themcat COD 測量儀。后者精度 4%,測試周期 4~8min,操作簡便,有自動清洗功能,無需高精度過濾即可直接檢測多種自然水源,并且能依據不同標準自動校準。
  
 。2)重鉻酸鉀消解-庫倫滴定法 COD 檢測儀庫倫滴定法是對國標法的一種改進測量方法,將待測水樣溶液用硫酸酸化并回流消解 15min 后,用亞鐵離子作為剩余重鉻酸鉀的滴定劑并進行庫倫滴定,通過法拉第電荷理論方法利用亞鐵離子在電解過程中被耗用的電荷總量即可分析得到 COD。羅思苑[14]提出了庫倫法改進方法,減少了化學試劑使用量,提高了性價比。特點:最小測量值為 10mg/L,最大測量范圍為 1000mg/L,精密度為±1%,靈敏度為 5mg/L,檢測周期為 60min。操作簡便、成本低、測量范圍窄、不能對水樣批量測定,且需對含氯水樣進行額外處理[15]。檢測依靠二價鐵離子溶液,易造成二次污染[16]。代表產品:廣州怡文科技有限公司的 EST-2001 COD 快速檢測儀,該儀器檢測結果與手動分析具有很好的相關性。
  
 。3)重鉻酸鉀消解-分光光度法 COD 檢測儀該方法對水中有機物在特殊波長內,利用重鉻酸鉀中鉻離子化合價的變化,來定量檢測吸光度并做定性分析,以確定水樣中有機物含量[17]。根據波長不同,具體可分為紫外光、可見光以及紅外光光度法。國內沈碧君等[18]利用紫外分光法,實現迅速氧化消解和測定氯離子濃度較高的低濃度 COD 的方式;Ying  L 等[19]用分光光度法對不同海域內兩種海水進行了實際檢測,結果顯示相對標準誤差小于 2.7%,表明該方法可實現海水 COD 值的較高精度檢測。特點:測量范圍最低 10mg/L,最大可達 5000mg/L,精密度為±5%,測量誤差為±5%~10%,檢測周期為 15~120min。代表產品:美國 IONICS 公司的 404 型、T2800 型 COD 檢測儀;法國 SERES 公司的 SERES2000 型 COD 檢測儀(微波消解);北京北斗星集團生產的 BD9372 型 COD快速檢測儀。
  
 。4)UV-COD 檢測儀該方法利用紫外光譜區中,有機物的強吸收性,以及吸光度與化學需氧量之間的高相關性,來直接檢測水樣中的有機物濃度。特點:低濃度范圍的檢測精度高,準確度為±2%,重現性誤差為<2%,最高檢測范圍不超過 1000mg/L,檢測周期為 30s。該方法既不需要化學試劑,也避免了加熱消解操作,對環境友好,且結果穩定,但需在水質穩定的情況下進行檢測,復雜成分待測水樣需做預處理,有較大局限性[20]。代表產品:國內的有深圳哈工大比奧科技有限公司的 UV-COD 快速檢測儀。國外有美國 DATALINK 公司的 CT-200 型、英國 PHOX 公司的 EE720 型、法國 SERES 公司生產的 UV254 型、日本 TORAY 公司的 UVT-300 型、日本 DKK-TOA 公司的 UVMS-PD型、OPM-424A 型 UV-COD 自動檢測儀。
  
 。5)臭氧氧化-電化學法 COD 檢測儀該類檢測儀器的原理是利用臭氧或氫氧根的強氧化性將污染物氧化,再檢測出氧化劑的消耗量,或氧化劑生成過程的耗電量,即可根據法拉第定律將上述變量轉化成水中 COD 值[21]。特點:檢測范圍不算太廣,可檢測的最低濃度為 10mg/L,最高為 1000mg/L,精度±5%,靈敏度 5mg/L,單次檢測時長不超過 15min。代表產品:國內有北京北斗星公司的 BD9372 型快速分析儀;歐美地區廣泛使用的是德國 STIP-SICO 公司的 PHOENIX-1010 型 COD 檢測儀。其特點是檢測快、無污染,但儀器本身結構較復雜、維護成本高。
  
 。6)羥基自由基(·OH)氧化-電化學法 COD 檢測儀被施加電壓后的工作電極表面,會產生具有超強氧化能力的羥基自由基(·OH),水中有機物則會被·OH 迅速氧化,同時工作電極上的電流大小將隨著·OH 被消耗產生變化,電流變化值經轉換后則可得到 COD 值。國內倪翠芳[22]等人采用電沉積法制備出具有高析氧電位的雙鍍層二氧化鉛電極,在最佳條件下一次測定僅需 60s。Wang[23]、Bogdanowicz[24]等人也對電極制備方法進行了改進,研制出穩定性更好的BDD 電極。該方法無需添加額外的氧化劑,也無需加熱操作,具有檢測周期短、操作簡單、重現性好、精度高等優點[25]。但 BDD 電極制作成本較高,因此高性能電極的制備,是目前該領域的研究重點[26]。
  
  特點:檢測范圍廣,最低可檢測 1mg/L,而最高檢測值可達 100000mg/L,精密度為±5%,靈敏度為 1mg/L,檢測周期為 2~5min。
  
  代表產品:德國 LAR 公司的 Elox100A 型 COD 快速檢測儀。該儀器原理先進、結果穩定,同樣廣泛應用于歐美各國。這類儀器與傳統檢測原理的 COD 檢測儀相比,有較為明顯的優勢,未來應用前景十分可觀。
  
  除上述幾個不同類型的代表產品外,目前我國在做 COD 檢測儀器的企業有五十多家,產品做的較出色的有北京普析儀器公司、山東省恒大環保有限公司、江蘇電分分析儀器廠、廣州抬文公司、島津香港有限公司等。還有很大一部分國外產品的代理商,他們的產品價格高昂,難以在國內推廣。當前市場上不同類型的 COD 檢測儀器,普遍來看檢測耗時都過長,無法避免二次污染等問題。且在數據上傳、存儲及系統管理等方面,都存在技術不成熟等問題。
  
  另外,國內的一些高校也逐漸在著手水質監測方面的研究,西安交通大學研究的水質自動監測儀可以實現同時監測多個水質參數;北京機械工業學院在水質分析儀中已成功應用了 MODBUS 技術,可實現現場的水質采集及儲存;哈爾濱工業大學研究出一個功能較完善、價格較低廉且能夠同時監測多個參數的儀器[27]。雖說我國已經生產出水質監測儀器,但與國外的一些產品相比,其在性能上還存在一些差距。比如水質能耗大,無法長時間在水中進行采集,上位機各功能不完善等問題[28]。
  

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  1.2、研究現狀與趨勢分析
  1.2.1、 COD檢測儀器國內外研究現狀
  1.2.2、目前存在的問題.
  1.2.3、未來趨勢分析.
  1.3、課題主要研究內容
  
  第二章  COD檢測系統總體方案設計.
  
  2.1、系統功能分析及總體方案設計
  2.1.1、系統功能分析.
  2.1.2、 總體方案設計.
  2.2、 COD檢測模塊方案設計.
  2.2.1、檢測方法選擇.
  2.2.2、檢測方案設計.
  2.3、各模塊方案設計
  2.3.1、水樣采集模塊
  2.3.2、通訊模塊
  2.3.3、 電源模塊.
  2.4、檢測模塊結構設計.
  2.5、工作流程設計
  2.6、本章小結
  
  第三章  COD檢測系統硬件設計
  
  3.1、 STM32硬件系統整體設計
  3.1.1、 硬件系統整體架構.
  3.1.2、 STM32 主控制芯片選擇
  3.2、檢測模塊電路設計
  3.2.1、 電路分析
  3.2.2、 D/A轉換電路.
  3.2.3、恒電位儀電路.
  3.2.4 、I/V 轉換電路.
  3.3、水樣采集及傳感器電路設計.
  3.3.1、電機驅動器電.
  3.3.2、重量傳感器電路
  3.3.3、溫濕度傳感器電.
  3.4、 LCD顯示模塊電路.
  3.5、通訊模塊電路設計
  3.5.1、 Wi-Fi模塊電路:
  3.5.2、 GPRS模塊電路.
  3.5.3、 sim卡電路
  3.6、電源電路設計
  3.7、本章小結
  
  第四章  COD檢測系統軟件設計.
  
  4.1、開發環境及系統構成
  4.1.1、軟件系統整體架.
  4.1.2、 STM32 系統主程序
  4.2、下位機各模塊子程序設計
  4.2.1、系統初始化子程序.
  4.2.2 、RIC系統子程序
  4.2.3 、00D 數據采集子程序
  4.2.4、溫濕度數據采集子程序.
  4.2.5 、GPRS 模塊子程序
  4.2.6 、Wi-Fi 模塊子程序
  4.3、上位機系統程序設計
  4.3.1、 C0D 檢測系統上位機軟件架構
  4.3.2、系統開發環境及工具的選擇.
  4.3.3、系統主要模塊程
  4.3.4、數據庫表設計.
  4.4、本章小結
  
  第五章  系統運行測試.
  
  5.1、 COD檢測實驗方案
  5.2、硬件性能測試
  5.3、水質COD檢測測試
  5.4、本章小結

  第六章   總 結。

  當前水質 COD 檢測儀價格高、維護難、便攜性差、易造成污染,難以廣泛推廣。本文針對以上問題設計了一種基于 STM32F4 的水質 COD 快速檢測系統,采用基于電化學氧化法的三電極恒電位方案作為 COD 值檢測方法,與傳統 COD 檢測方法相比不僅檢測速度更快、綠色清潔且將其與太陽能供電方式結合,實現戶外攜帶的功能,解決了傳統 COD 檢測裝置檢測慢、易造成二次污染且不能用于偏遠落后水源地的問題。本文完成的主要工作如下:

 。1)分析課題背景及研究價值:對當今世界水資源現狀、水質檢測技術以及水質檢測儀器的發展情況進行了研究,并綜合分析了 COD 檢測儀存在的問題與未來趨勢。

 。2)確定了系統整體方案:分析各模塊功能需求,提出 COD 快速檢測系統的總體設計方案。選擇羥基自由基(·OH)電化學氧化法為檢測方法,以嵌入式芯片為主控制器,同時利用太陽能充電板和鋰電池為系統電源。對各個主要功能模塊進行方案設計,完成水樣采集方案設計、通訊方式設計和檢測裝置的結構設計,并設計系統工作流程。

 。3)系統硬件設計:以 STM32F407ZGT6 為系統的主控制芯片,并添加了包括TFT-LCD 模塊、GPRS 模塊、Wi-Fi 模塊和以太網模塊、溫濕度傳感器模塊等主要外圍功能模塊,根據各硬件模塊的原理和使用方法,設計了各模塊與 MCU 硬件接口電路原理圖,完成了硬件平臺的搭建。

 。4)系統軟件設計:根據工作流程,設計了軟件系統整體架構。分析了各模塊工作的流程,完成系統主程序、初始化子程序、RTC 時鐘系統子程序、DHT11 溫濕度采集子程序、COD 數據采集子程序、GU900 和 ESP8266 模塊通訊子程序及上位機程序流程圖的設計。實現了 COD 快速檢測系統水樣自動采集、COD 值自動檢測、溫濕度自動檢測、遠程通訊及數據管理等功能。

 。5)對系統進行測試:對該水質 COD 檢測系統的系統硬件性能,及檢測精度進行了測試。經驗證表明該系統工作正常、實時性強,且精度高于國標 GB11914-89 規定的標準檢測法,可以滿足用戶在戶外使用時對水質 COD 濃度進行實時檢測的要求。

  參考文獻

  原文出處:陳夢婷. 基于STM32的水質COD檢測系統設計與實現[D].湖北工業大學,2020.
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